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          干货:液质联用常见的故障排查

          放大字体  缩小字体 发布日期:2020-12-29  浏览次数:33
          核心提示:不管你是仪器新手,还是经验丰富的操作人员,在液质联用使用过程中,难免会遇到一些故障。小编就液质联用常见故障灵敏度下降和不
          不管你是仪器新手,还是经验丰富的操作人员,在液质联用使用过程中,难免会遇到一些故障。小编就液质联用常见故障灵敏度下降和不出峰给大家提供一些液质联用故障排查的思路。

          常见故障之灵敏度下降

          液质联用灵敏度受许多参数的影响,故障排除起来相对来说有点复杂。故障排除原则是先从简单的部分开始。

          首先,要检查的内容包括以下三点:

          1. 方法

          “方法”包括液相方法、质谱方法、调谐文件、进样体积等这些跟数据采集相关的仪器方法及参数。仪器方法变更条件时,由于名称相同而会被覆盖,必须仔细查看文件里的参数是否与之前的条件相同。

           

          2. 流动相和样本

          “流动相和样本”,液相使用的流动相是否有变化,样本的浓度是否出错?溶解样本的溶剂是否变化?

           

          3. 流动相变质

          “流动相变质”,特别是水相流动相放置时间过长,会产生很多污染物,甚至是长菌。


          其次,如果能区分液质故障发生在液相仪器一侧还是质谱仪器一侧,会有助于更快的恢复故障。确认故障侧有以下两个方法:

          1、液质系统如果同时配置了紫外检测器,将液质系统同时连接紫外部分做测试,如UV检测的结果正常,则问题应在于MS侧

          如UV检测结果中未明确显示峰值,则问题应在LC侧。LC侧影响灵敏度的主要是流动相污染或改变,以及样品进样量。样品注射器有气泡、进样针堵、液相管路有漏液都会影响灵敏度。

           

          2、流动注射标准品(通常是质谱的"setup solution",即标准性能检查溶液)进质谱,检查质谱峰的峰高(代表峰响应绝对强度)、半峰宽(代表分辨率,四极杆质谱定量方法推荐半峰宽为0.75Da左右)、峰位置(代表质量准确度)。性能检查能快速确定质谱仪是否存在峰响应强度、分辨率或质量准确度方面的问题。峰强下降可能跟离子源污染、毛细管污染或堵塞、质谱真空度不够有关。分辨率设置过高,质量数漂移会影响目标质量离子检测强度。

           

          小贴士

          质谱离子源

          质谱离子源是最易污染的区域,因而清洗离子源是经常性的工作。大量的或过浓的样品分析,会导致在锥孔处污染物的堆积和离子源通道离子轰击的沉积物留痕,结果均会造成离子传输效率下降,从而仪器灵敏度下降。离子源污染,必须进行清洗。考虑到污染的可能性顺序,清洗顺序依次是一级锥孔及锥孔套、离子源块、离子透镜。

          通过上述故障排查步骤,可以快速找到液质灵敏度下降的本质原因,再根据原因采取相应措施,可以让仪器的检测状态尽快恢复到正常水平。


          常见故障之不出峰

          液质联用不出峰受许多参数的影响,故障排查思路与之前灵敏度下降排查相类似,依然先从简单的部分开始。


          1、检查内容

          方法:包括液相方法、质谱方法、调谐文件等这些跟数据采集相关的仪器方法及参数。仪器方法变更条件时,由于名称相同而会被覆盖,必须仔细查看文件里的参数是否正确。例如:质谱方法电离极性,目标母离子,子离子等设置错误会造成不出峰。


          流动相和样本:液相使用的流动相是否有变化,样本是否出错,进样瓶位,样品量是否够进样?溶解样本的溶剂是否变化?


          流动相变质:特别是水相流动相,放置时间过长,会产生很多污染物,甚至长菌。污染的流动相和系统,对质谱电离效率影响很大,造成不出峰。

           

          特殊操作:即发生故障之前是否经过某项特殊操作(离子源清洗、部件更换等),故障可能是由于该操作所致 。

           

          2、确认故障侧

          能区分不出峰的故障发生在液相仪器一侧还是质谱仪器一侧,会有助于更快的恢复故障。


          确认故障侧的方法

          液质系统如果同时配置了紫外检测器,将液质系统同时连接紫外部分做测试。如UV检测出峰,则问题应在于MS侧;如UV检测不出峰,则问题应在LC侧。

          流动注射质谱性能测试标准品进质谱检查是否出峰。如果不出峰,则问题是MS侧;反之则为LC侧嫌疑更大。


          在确定故障侧后,如果LC侧嫌疑更大,则重点检查以下三点:

           a)如果液相系统压力很低,可能的原因是液相未输送液体或色谱柱前漏液;

          b)液相系统的色谱柱前、柱后、直至连接质谱流路阀的各管路接口,连接探头的管路接口是否有漏液;

          c)质谱流路阀阀位是否在waste(排废)状态?特别是质谱方法是否设置了方法事件,将出峰时间段切去waste?


          反之,如果是MS侧的故障,则重点检查以下三点:

          a)一级锥孔处的真空隔离阀位置是否处于关闭;

          b)观察质谱离子源的喷雾,正常的喷雾应该是连续稳定的;

          c)质谱电压反馈值,特别是诊断界面的电压参数,重点检查毛细管反馈电压、光电倍增器的反馈电压等。


          通过上述的故障排查具体步骤,可以快速找到液质联用不出峰的本质原因。然后再根据原因采取相应措施,即可让液质联用仪器的检测状态尽快恢复到正常水平。 
          编辑:songjiajie2010

           
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